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盐酸艾司洛尔81161-17-3丙酸氯倍他索
日期:2017-08-09 11:19  点击:757
 
 
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品牌:健丰
细菌:03
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CBNumber:

CB9449837

英文名称:

Esmolol hydrochloride

中文名称:

盐酸艾司洛尔

MF:

C16H26ClNO4

MW:

331.83

CAS:

81161-17-3

 

1.以对羟基苯甲醛为原料, 经缩合、还原、酯化、胺化、成盐等步骤制备而成。合成路线如图1所示。

图1为盐酸艾司洛尔的合成工艺路线1
(1)对羟基苯丙烯酸(3)
对经基苯甲醛、丙二 酸、吡啶、苯胺和甲苯85℃搅拌回流2h。稍冷后,倾入冷水中。分取水层,用盐酸酸化至 pH2,放置,滤出结晶,水洗,干燥得类白色固体对羟基苯丙烯酸(3)。
(2)对羟基苯丙酸(4)
将对羟基苯丙烯酸(3)溶解于氢氧化钠水溶液中, 再加入W-2型 Raney-Ni, 升温至 85℃, 搅拌下滴加水合肼。 加毕, 在85℃继续反应, 过滤。 滤液用盐酸调pH值至1。 置于冰箱内,析出针状结晶,过滤,,水洗,干燥得化合物(4)。
(3)对羟基苯丙酸甲酯(5)
投入对羟基苯丙酸、甲醇、浓硫酸、3A分子筛, 回流反应72h。 减压抽去甲醇,残留液溶于甲苯, 用水洗涤, 甲苯层用无水硫酸镁干燥, 再用活性碳处理后, 减压蒸除溶剂后, 得清亮油状物(5)。
(4)3-[ 4-(2, 3-环氧丙氧基)苯基] 丙酸甲酯(6)
以上油状物(5), 环 氧氯 丙烷, 碳酸钾, 丙,加热回流24h过滤, 减压抽除溶剂。 残留液溶于甲苯, 用氢氧化钠水溶液

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公司:山东济南健丰化工有限公司
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